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Wir machen das harte Zeug: HPLC-Analyse

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Updatezeit : 2019-12-24 14:29:01

Wir werden niemals behaupten, dass Wissenschaft einfach ist. In der Tat sind Teile davon so komplex, dass selbst die Experten nicht wissen, wie sie bewährte wissenschaftliche Maßnahmen anwenden können, um eine brennende Frage zu beantworten. Dies ist häufig bei der HPLC (Hochleistungsflüssigchromatographie) von Polymeren der Fall.

HPLC ist eine immens hilfreiche Art chemischer Tests, mit denen Wissenschaftler häufig Komponenten in einem Gemisch trennen, ihre Bestandteile identifizieren und bestimmen, wie viel von jedem Bestandteil in einer Lösung vorhanden ist. Das Testen beinhaltet das Pumpen eines unter Druck stehenden flüssigen Lösungsmittels, das die Probenflüssigkeit enthält, durch eine Säule, die mit einem festen, adsorbierenden Material gefüllt ist. Die Atome, Ionen oder Moleküle jeder Komponente in der Probenlösung interagieren unterschiedlich mit dem Adsorptionsmittel, was letztendlich dazu führt, dass sich die Komponenten trennen, wenn sie aus der Säule herausfließen. Einmal getrennt, können wir die Komponenten identifizieren und messen.

Ziemlich geschickt, was? Außer HPLC funktioniert am besten mit kleinen Molekülen, und wie wir wissen, ist ein typisches Polymermolekül alles andere als klein.

Eine HPLC-Analyse von Polymeren (außer Proteinen) ist selten und eine große Herausforderung “, sagt Jason Todd, unser Leiter und Experte für Chromatographielabors. „Die Auswahl an Lösungsmitteln, die ein Polymer auflösen können, ist im Vergleich zu kleinen Molekülen in der Regel sehr begrenzt und schränkt die Art der HPLC-Methode ein, die Sie verwenden können. Polymere enthalten auch eine Verteilung der Kettenlängen, was häufig zu mehreren Peaks oder einem sehr breiten Peak während der HPLC-Trennung führt. Wir benötigen einen einzelnen, ziemlich engen Peak, um die Menge jedes vorhandenen Polymers zu quantifizieren. Das Erreichen eines einzelnen schmalen Peaks für jedes Polymer erfordert eine Menge Methodenentwicklung, um die richtigen Lösungsmittel für die HPLC-Säule und die mobile Phase zu finden. “

Vor kurzem nahm Polymer Solutions einen Job an, der zwei andere Labors behindert hatte. Der Kunde forderte das PSI auf, die in einem Reinigungsmittel auf Wasserbasis, das ein Polymer enthielt, enthaltenen Konservierungsmittelverbindungen (Parabene) zu quantifizieren. In ersten Tests verhielt sich das Polymer nicht wie erwartet und einige der Konservierungsmittelverbindungen waren nicht sehr wasserlöslich, so dass sie in HPLC-Tests nicht gut reagierten.

Nachdem das PSI-Team mit den Leistungsanforderungen des Kunden und den Tests anderer Labors gesprochen hatte, sammelte es Informationen über die Zusammensetzung der Testprobe und die Eigenschaften der Polymere, einschließlich des Molekulargewichts, der chemischen Zusammensetzung und der Löslichkeit. Eine Literaturrecherche ergab nützliche Testinformationen für eines der Polymere, für das andere jedoch nichts.

„Als wir mit der Methodenentwicklung begannen, hatte ich das Glück, an einer technischen Konferenz zum Thema Polymeranalyse teilzunehmen. Durch die Teilnahme an Präsentationen und Gespräche mit führenden Experten auf dem Gebiet der Polymer-HPLC-Trennung konnte ich wertvolle Erkenntnisse gewinnen. Sagt Jason.

Unser Team verwendete orthogonale HPLC-Methoden, um erste Screening-Experimente durchzuführen. Wir haben eine HPLC-Methode für die Weiterentwicklung ausgewählt, basierend auf der anfänglichen Leistung bei der Trennung der Zielpolymere. Wir haben die Methodenparameter verfeinert, bis wir optimale Testergebnisse erzielen konnten. Wir haben auch eine Methode für die Proben- und Standardvorbereitung entwickelt und Genauigkeits- und Präzisionsstudien durchgeführt, um zu überprüfen, ob die von uns entwickelte Methode für die beabsichtigte Verwendung geeignet ist.

"Dieses Beispiel ist typisch für unseren Prozess zur Methodenentwicklung", sagt Jason. „Zunächst identifizieren wir das Ziel des Kunden (Quantifizierung der in einer wässrigen Reinigungsmittelformulierung enthaltenen Konservierungsmittel) und alle bekannten Einschränkungen (wie die verfügbare Probenmenge) und potenziellen Probleme (ein Polymer ist vorhanden, das die Analyse beeinträchtigen könnte). Wir wählen dann eine geeignete Analysemethode (HPLC, GC usw.) basierend auf den physikalischen Eigenschaften (Flüchtigkeit, UV-Absorption) und dem erwarteten Konzentrationsbereich der Zielanalyten. Wir nutzen unser Wissen über die Löslichkeit von Polymeren, um geeignete Lösungsmittel und Extraktionstechniken zu identifizieren. Wir fahren dann mit der Methodenentwicklung fort und setzen unser Wissen und unsere Erfahrung ein, um alle Probleme zu lösen, die auf dem Weg auftreten.

"Unser Ziel ist es, eine Methode zu finden, die für die beabsichtigte Verwendung geeignet ist, um die Konzentrationen der Zielverbindungen mit akzeptabler Genauigkeit und Präzision messen zu können."