Die Entwicklung der zweidimensionalen Gaschromatographie eröffnete die Möglichkeit, zuverlässige Informationen über die Zusammensetzung von Mitteldestillat-Raffinerieströmen wie Düsentreibstoff und Diesel zu liefern. Die ursprünglichen GCxGC-Systeme beruhten hauptsächlich auf der kryogenen Modulation, die effektiv ist, aber für den routinemäßigen Laboreinsatz einige analytische Herausforderungen und Nachteile mit sich bringt. Die häufigsten sind:
• Hohe Betriebskosten aufgrund des hohen Verbrauchs an flüssigem CO2 oder flüssigem Stickstoff.
• Benötigt viel Platz im Labor.
• Die kryogene Modulation ist wartungsintensiv.
• Komponenten mit niedrigem Siedepunkt sind schwer einzufangen und können die Tieftemperaturfalle durchbrechen.
Die Herausforderung, die die Flussmodulation für Methodenentwickler darstellt, besteht darin, Anwendungsparameter wie Säulenlänge, Säulenphase, Säulenflüsse und GC-Ofenprogrammierung zu optimieren, um die gewünschten Trennungen zu erzielen. Sobald jedoch die richtigen Parameter bestimmt wurden, belohnt die Durchflussmodulation den Betreiber mit geringeren Kosten, geringerem Wartungsaufwand und einer einfacher zu bedienenden GC x GC-Anwendung, die auch die bei der Kryofalle üblichen Niedrigsiederdurchbruchprobleme beseitigt.
AC Analytical Controls BV (AC) (Niederlande) hat diese analytische Herausforderung gelöst und eine gebrauchsfertige durchflussmodulierte GC x GC-Anwendung entwickelt, die eine vollständige Gruppenanalyse von Düsentreibstoff- und Dieseltreibstoffströmen, einschließlich Biodieselmischungen wie B5 ., ermöglicht , B7 und B10. Zusätzlich zu den üblicherweise erforderlichen Paraffin- (P), Naphthen- (N) und aromatischen (A) Spezies und Gruppenergebnissen werden für Biodieselmischungen zusätzliche Informationen über den spezifizierten und den gesamten Fettsäuremethylester (FAME)-Gehalt gemeldet.
Dieser Artikel beschreibt die grundlegende Konfiguration für diese AC GC x GC-Anwendung und enthält Informationen zur Gruppentyptrennung und zur verwendeten Quantifizierungsmethode. Darüber hinaus beschreiben wir, wie die Quantifizierungsergebnisse des Antrags für Düsentreibstoff- und Dieselproben validiert werden, indem die mit der GC x GC-Methode ermittelten Werte mit bestehenden CEN-Methoden zur Bestimmung des Gesamtaromaten- und Gesamt-FAME-Gehalts in den entsprechenden Produkten verglichen werden.
